2026, Vol. 58
2. 土壤与农业可持续发展全国重点实验室(中国科学院南京土壤研究所), 南京 211135;
3. 中国科学院大学南京学院, 南京 211135;
4. 江苏省农业科学院农业资源与环境研究所/农业农村部盐碱土改良与利用(滨海盐碱地)重点实验室, 南京 210014
土壤盐碱化是制约全球农业可持续发展和生态安全的主要障碍之一[1]。在各类盐碱土中，苏打盐碱土因其独特的盐碱复合障碍，被公认为治理难度最大的类型。其特殊性主要体现在：以Na2CO3和NaHCO3为主的盐分组成，导致土壤具有高pH、高钠吸附比(SAR)的特征；高浓度的交换性钠离子引起土壤胶体分散，造成土壤结构板结、通透性差，严重抑制水分入渗、作物根系生长及微生物活动[2]。与以中性盐(如NaCl、Na2SO4)为主的氯化型或硫酸盐型盐碱土相比，苏打盐碱土的强碱性与物理结构的同步恶化，使其改良过程更为复杂，易在改良后发生返盐返碱[3]。我国东北松嫩平原作为全球三大苏打盐碱土集中分布区之一，其盐碱地面积达233.3万hm2，治理需求尤为迫切[4]。因此，研发能够同步调控土壤化学性质与物理结构的改良材料，对于提升苏打盐碱土治理效果具有重要的理论与实践意义。
为应对上述挑战，近年来研究者已开发多种改良策略。物理方法(如灌排、客土)虽可在短期内改善土壤环境，但存在成本高和易返盐等问题[5]；化学改良中，石膏及脱硫石膏(DG)通过提供Ca2+置换Na+来降低交换性钠百分比(ESP)，是应用最广泛的盐碱土改良材料之一。然而，在渗透性差的苏打盐碱土中，其Ca2+迁移受限，且对高pH的调节作用较弱[6]。过磷酸钙(SSP)除作为钙源外，还能提供磷酸根，具有一定的酸化作用，有助于降低土壤pH并补充磷素养分[7]。聚合硫酸铝铁(PAFC)作为无机高分子絮凝剂，其水解产生的Al3+、Fe3+及H+可促进土壤胶体絮凝、改善团聚结构，并协同降低土壤碱性，在改善土壤物理通透性方面表现出独特潜力[5, 8]。生物方法如种植耐盐植物及利用微生物修复方式，虽环境友好，但改良周期较长[3]。
生物质炭，因其多孔结构、丰富的表面官能团及环境稳定性，被视为具有潜力的土壤改良载体[9]。研究表明，生物质炭可改善土壤团聚结构、调节酸碱性质并提升养分有效性[10]，同时通过吸附和交换作用降低Na+的有效性，并为土壤微生物提供良好生境[11]。然而，原始生物质炭存在阳离子交换容量(CEC)有限、对Na+的吸附能力不强，以及因其自身碱性可能短期内加剧苏打盐碱土的高pH等问题。因此，对生物质炭进行金属负载改性成为提升其盐碱土改良效能的重要途径。传统金属负载方法主要依赖化学浸渍结合热解，但常存在负载不均、金属结合力弱、易淋失及潜在二次污染等问题[12-13]。相比之下，球磨技术作为一种高效机械化学改性方法，可在破碎生物质炭的同时实现金属离子的嵌入。该技术不仅显著提升生物质炭的比表面积和活性位点数量，还能通过表面络合作用增强金属在碳骨架上的稳定固定，降低淋失风险[14]。
尽管上述3种改良材料(DG、SSP、PAFC)在盐碱土改良中均已得到一定研究，但现有工作多集中于单一材料或传统施用方式，缺乏将其与生物质炭通过球磨技术进行结合，并系统比较其对苏打盐碱土改良效果与机制差异的研究。特别是，球磨改性如何影响不同金属阳离子(Ca2+、Al3+、Fe3+、PO43–等)在生物质炭上的赋存形态与释放行为，进而如何差异性地调控苏打盐碱土的化学性质、物理结构及微生物环境，至今尚不明确。
基于此，本研究分别采用脱硫石膏(DG)、过磷酸钙(SSP)和聚合硫酸铝铁(PAFC)作为改性剂，利用球磨技术制备3种相应的金属阳离子改性生物质炭，系统评估并从机制层面解释生物质炭改性对苏打盐碱土的综合改良效应，为盐碱地治理提供理论依据和新型材料支撑。
1 材料与方法 1.1 供试材料供试土壤为采自吉林省大安市红岗子乡(123° 85′E，45°60′N)休耕地0~20 cm表层的苏打盐碱土。采样区域地处松嫩平原腹地，是该类土壤典型集中分布区之一，区域内气候属温带半干旱季风气候，年均气温约4.5 ℃，年降水量约380 mm，蒸发量显著高于降水量，导致土壤盐分易在表层富集。采用系统布点法采样，在样地内均匀布设取样点，使用不锈钢土铲采集0~20 cm土层样品，将采集的样品充分混合后带回实验室，经自然风干，过2 mm筛，用于后续理化性质分析。土壤基本理化性质见表 1。
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表 1 土壤基本理化性质 Table 1 Basic physicochemical properties of tested soil |
供试化学试剂及材料：三氯化六氨合钴([Co(NH3)6]Cl3，纯度99%)与乙酸铵(CH3COONH4，纯度98%)均购自上海阿拉丁生物科技股份有限公司；脱硫石膏(DG)由河北敬业钢铁有限公司提供，呈灰白色粉末，粒径30~60 μm，主要成分为二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)，pH为5.33；过磷酸钙(SSP，纯度85%)购自天津市众联化学试剂有限公司，主要化学组分为磷酸二氢钙(Ca(H2PO4)2)与硫酸钙(CaSO4)，全磷含量为16%，pH为5.83；聚合硫酸铝铁(PAFC)由义乌市鑫邦环保有限公司提供，Al2O3含量为16.5%，Fe含量为0.57%，pH为2.82。
1.2 改性生物质炭的制备与表征原始生物质炭为玉米秸秆生物质炭(南京智融联科技有限公司)。其制备过程如下：将玉米秸秆机械破碎后置于炭化炉中，于300 ℃条件下炭化4 h，待自然冷却至室温后收集作为原料生物质炭。
改性生物质炭的制备采用干法球磨工艺。原始生物质炭分别与脱硫石膏(DG)、过磷酸钙(SSP)和聚合硫酸铝铁(PAFC)按质量比1∶1混合均匀，在室温下以300 r/min的转速球磨4 h，球料比设置为3∶1。球磨结束后，将所得样品密封于聚乙烯袋中保存，并分别命名为脱硫石膏改性生物质炭(BCDG)、过磷酸钙改性生物质炭(BCSSP)和聚合硫酸铝铁改性生物质炭(BCPAFC)，用于后续试验。
改性生物质炭的pH和EC按液固比20∶1采用pH计(FE28，Mettler Toledo，瑞士)和电导率仪(FE38，Mettler Toledo，瑞士)进行测定[15]。采用场发射扫描电子显微镜(ZEISS Sigma360，德国)表征生物质炭及改性材料的表面形貌和微观结构，所有样品在测试前均经溅射镀金处理，图像在高真空模式下采集。采用X射线衍射仪(XRD，Bruker D2 Phaser，德国)分析生物质炭改性前后的晶体结构及物相组成。测试使用Cu Kα辐射源(λ =1.5406Å)，电压与电流分别设为30 kV和10 mA；扫描范围为10°~80°(2θ)，步长为0.02°。生物质炭中的O、N、H含量采用氧氮氢分析仪(EMGA-830，日本)测定，C含量采用碳硫分析仪(HIR-944，中国)测定。
1.3 培养试验通过摇瓶培养试验系统评价负载多金属阳离子的改性生物质炭对苏打盐碱土的改良效果。试验共设置8个处理组，分别为：空白对照(CK，不添加改良剂)、2.5% 原始生物质炭(BC)、3种单一改良剂(DG、SSP、PAFC，均为2.5% 添加量)，以及3种复合改性生物质炭处理(BCDG、BCSSP、BCPAFC，均为5% 添加量)。每个处理设置3个重复。
取10 g供试土壤，与过1 mm筛的改良材料按上述比例充分混合后装入50 mL离心管中。按照水土质量比2.5∶1加入去离子水，随后将样品置于恒温振荡培养箱中，在25 ℃、150 r/min条件下连续培养12 d。该水土比用于构建土浆培养体系，以增强固液接触与传质过程，便于比较不同处理对溶液pH、电导率(EC)、离子组成(Ca2+、Mg2+、Na+)和钠吸附比(SAR)等指标的短期调控效应。该体系主要用于机理阐释与材料初筛。分别在培养开始后4、12 h以及1、3、5、7和12 d进行破坏性取样，测定土壤溶液的pH、EC、离子(Ca2+、Na+、Mg2+)浓度和SAR。同时，在培养4 h和12 d测定土壤溶液中的总碳(TC)和可溶性有机氮(DON)。培养结束(12 d)后采集土壤样品，一部分新鲜土样保存于4 ℃和–80 ℃冰箱，分别用于土壤酶活性测定以及土壤微生物群落多样性分析；另取一部分土样风干后用于测定土壤交换性钠含量(ENa+)、阳离子交换量(CEC)和交换性钠百分比(ESP)。
1.4 土壤理化指标分析供试土壤pH按水土质量比2.5∶1配制悬浊液，使用pH计(FE28，Mettler Toledo，瑞士)测定；土壤EC使用电导率仪(FE38，Mettler Toledo，瑞士)测定(水土质量比5∶1)。培养试验土壤溶液pH与EC同样使用对应仪器测定。土壤溶液Ca2+、Na+和Mg2+浓度采用原子吸收火焰分光光度法测定；Cl–和SO42–采用离子色谱法测定；CO32–和HCO3–采用酚酞–溴酚蓝双指示剂酸碱滴定法测定[16]。ENa+采用NH4Ac–NH4OH火焰光度法测定；土壤溶液TC与DON使用TOC分析仪(Elementar vario TOC select，德国)测定；土壤CEC采用三氯化六氨合钴浸提–分光光度法测定[17]。土壤过氧化氢酶、碱性磷酸酶与脲酶活性均使用试剂盒(南京科默森生物科技有限公司)进行测定。
1.5 土壤微生物群落多样性分析选取CK、BC、PAFC及BCPAFC共4组处理土壤进行微生物群落多样性分析。土壤总DNA提取后，委托上海美吉生物医药科技有限公司基于Illumina Novaseq6000测序平台，对细菌16S rDNA的V3~V4高变区进行扩增与双末端测序。所用引物为338F (5′-ACTCCTACGGGAGGCAGCAG-3′)和806R (5′-GGACTACNVGGGTWTCTAAT-3′)。后续微生物群落多样性分析基于美吉云平台完成(https://v.majorbio.com/project-center/data/origin)。
1.6 数据统计与分析钠吸附比(SAR)和交换性钠百分比(ESP)根据Rietz和Hayne [18]计算：
| $ \text{SAR=}\frac{{\text{Na}}^{\text{+}}}{\sqrt{\frac{\text{1}}{\text{2}}（{\text{Ca}}^{\text{2+}}{\text{+Mg}}^{\text{2+}}）}} $ | (1) |
式中：Na+、Ca2+、Mg2+为土壤中水溶性形态浓度(mmol/L)。
| $ \text{ESP}（{\%}）\text{=}\frac{{\text{ENa}}^{\text{+}}}{\text{CEC}}\times \text{100} $ | (2) |
式中：ENa+为土壤中交换性Na+含量(cmol/kg)，CEC为土壤阳离子交换量(cmol/kg)。
试验数据以3次重复的平均值表示。采用Excel 2019整理数据，使用OriginPro 2024绘图，并利用SPSS 27.0进行单因素方差分析(one-way ANOVA)，通过邓肯法进行多重比较，显著性水平设定为P < 0.05。
2 结果与分析 2.1 改性生物质炭特性表征不同生物质炭的理化性质见表 2。与原始生物质炭(BC)相比，经不同改良剂球磨处理后的生物质炭在pH、EC和元素组成方面均发生明显变化。改性后生物质炭的pH普遍降低，其中BCPAFC的酸性最强(pH=3.82)，较BC下降4.18个单位；BCDG和BCSSP的pH分别降至6.93和6.32。同时，所有改性生物质炭的EC显著升高，BCDG、BCSSP和BCPAFC的EC分别为BC的12.89倍、8.34倍和19.93倍，表明改性显著提高了生物质炭的可溶性盐含量。
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表 2 不同生物质炭的理化性质 Table 2 Physicochemical properties of different biochars |
在元素组成方面，改性生物质炭的C含量明显下降，BCDG、BCSSP和BCPAFC分别降低33.87%、33.64% 和41.71%；O含量则显著升高，其中BCPAFC的O含量为BC的4.9倍；H与N含量变化不显著。原子比分析显示，各改性生物质炭的H/C、O/C及(O+N)/C比值均高于BC，其中BCPAFC的原子比最高，分别为BC的6.35倍、8.23倍和8.04倍。原子比的提高表明改性后生物质炭极性和亲水性增强，且较高的H/C值反映其芳香性程度更高。
扫描电子显微镜(SEM)结果如图 1所示。BC表面相对平整，孔隙结构发育不足，呈不规则块状聚集，表明其比表面积低、活性位点有限。BCDG表面呈块状与片状复合结构，整体致密平整，伴随少量裂纹和破碎颗粒。BCSSP表面出现片层状和条带状结构，局部破碎剥落，孔隙数量增加，表面粗糙度提升。BCPAFC的结构变化最为显著，表面高度多孔，骨架破碎，并附着大量絮状团聚体与裂隙，整体结构疏松。球磨作用使其形成丰富的微孔与介孔，显著提高比表面积及活性位点数量。
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(A. 原始生物质炭；B. 脱硫石膏改性生物质炭；C. 过磷酸钙改性生物质炭；D. 聚合硫酸铝铁改性生物质炭) 图 1 不同生物质炭的扫描电子显微镜图谱(2 000×) Fig. 1 Scanning electron micrographs of different biochar samples (2 000×) |
综上所述，BC的孔隙结构较弱、比表面积低、反应活性有限；BCDG结构相对致密，活性提升幅度较小；BCSSP具有较为发育的孔隙结构，具备一定的养分释放能力；BCPAFC兼具高度多孔结构、高比表面积及金属改性优势，是应用潜力较高的改性生物质炭材料。
X射线衍射(XRD)结果如图 2所示。BC在2θ= 20°~30°范围内呈宽化弥散峰，显示其主要为无定形碳，结晶度和石墨化程度较低。BCDG在2θ ≈14.7°、20.7°、23.4°、25.5°、29.1°及31.1°处出现尖锐衍射峰，与CaSO4·2H2O标准谱一致，表明结晶良好。BCSSP的衍射峰强度较弱，在2θ≈26°、29°~31°及34°~35°处可识别出Ca(H2PO4)2·H2O及少量残留石膏峰。峰形宽化说明其晶格发生畸变，结晶度降低。BCPAFC在2θ=20°~30°范围内仅呈宽缓弥散特征，未见明显晶体峰，其主要由无定形碳及低结晶度的金属(氧)氢氧化物组成。综上所述，BC结晶性低、活性位点少；BCDG结晶度高，可稳定释放Ca2+；BCSSP结晶度适中，兼具Ca2+释放与磷释放能力；BCPAFC为高度非晶态结构，活性位点丰富，在Na+置换与结构调控方面表现突出，适用于盐碱土改良。
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图 2 不同生物质炭X射线衍射谱图 Fig. 2 X-ray diffraction patterns of different biochars |
在12 d的培养过程中，不同改良剂处理对土壤pH与EC的影响如图 3所示。各处理间土壤pH存在显著差异。对照(CK)在整个培养期保持最高的pH水平(8.04~8.48)，而单一PAFC处理则始终维持较低的pH水平(5.48~5.53)。与单一改良剂(DG、SSP、PAFC)相比，添加生物质炭的处理(BCDG、BCSSP、BCPAFC)均使土壤pH稳定于接近中性范围内，且均略高于相应单一改良剂处理。其中，BCPAFC处理的pH介于6.49~6.88，在各类改性生物质炭处理中处于相对较低的水平，较单一PAFC处理高0.97~1.36个单位，表明该处理在加入酸性改良剂的同时仍具有较好的酸碱缓冲能力。
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(CK表示对照；BC表示添加原始生物质炭；DG、SSP、PAFC分别表示添加脱硫石膏、过磷酸钙、聚合硫酸铝铁；BCDG、BCSSP、BCPAFC分别表示添加脱硫石膏、过磷酸钙、聚合硫酸铝铁的球磨改性生物质炭。图中误差线为标准差(SD，n=3)，小写字母不同表示差异达P < 0.05显著水平。下同) 图 3 不同改良剂对溶液pH和EC的影响 Fig. 3 Effects of different amendments on solution pH and electrical conductivity (EC) |
EC对处理差异的反应更为敏感。CK与BC处理的EC值最低，始终保持在0.10~0.25 mS/cm范围内；BCDG处理在第3天EC从0.60 mS/cm上升至0.70 mS/cm，并在后续阶段保持稳定。与单一改良剂或生物质炭处理相比，复合改性生物质炭处理进一步提高了EC值：BCSSP处理使EC从0.27 mS/cm增至0.45 mS/cm；而BCPAFC在整个培养期内均维持较高的EC水平(0.50~0.55 mS/cm)，约为BC单独处理的2.5倍。
上述结果表明，改性生物质炭可在降低土壤pH的同时促进可溶性离子的释放，从而提升土壤溶液EC值。其中，BCPAFC在调节土壤酸碱性与维持较高EC方面具有较为综合的调控效应，显示出其在盐碱土改良中的潜在应用价值。
土壤上清液中Na+、Ca2+和Mg2+的浓度变化是评价盐碱土改良效果的关键指标，图 4展示了不同处理对这些离子浓度及钠吸附比(SAR)的影响。Na+浓度在培养初期(1~3 d)迅速升高，随后逐渐下降(图 4A)。CK处理的Na+浓度在整个培养期内均为最低(156~296 mg/L)。BC处理显著提高了Na+释放量。各单一改良剂处理(DG、SSP、PAFC)与相应改性生物质炭处理(BCDG、BCSSP、BCPAFC)的Na+浓度均高于BC处理，且改性生物质炭处理的Na+浓度普遍高于其对应的单一改良剂处理，说明改性生物质炭具有更强的Na+释放能力。其中，BCPAFC处理在整个培养期内均维持较高的Na+浓度，表现出持续的Na+释出特征。
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图 4 不同改良剂对溶液中Na+、Ca2+、Mg2+和SAR的影响 Fig. 4 Effects of different amendments on Na+, Ca2+, Mg2+and SAR in solution |
Ca2+浓度变化呈现明显的处理差异(图 4B)。CK的Ca2+浓度保持在较低水平(1.21~6.16 mg/L)，BC处理使其略有增加。BCDG与DG处理的Ca2+释放量最高，显著高于其他处理；其后依次为BCPAFC与PAFC处理，而BCSSP与SSP处理的Ca2+浓度最低。所有改性生物质炭处理的Ca2+浓度均高于其对应的单一改良剂处理。BCPAFC处理的Ca2+浓度在整个培养期保持相对稳定的中高水平(352~ 442 mg/L)，约为BC处理的8倍，表明其Ca2+释放过程更为稳定且可控。Mg2+浓度变化趋势与Na+类似，在第3~5天达到峰值后逐渐下降(图 4C)。CK与BC处理的Mg2+浓度最低(2.1~18.6 mg/L)；各改性生物质炭处理的Mg2+浓度均高于相应单一改良剂处理。其中，BCPAFC处理的Mg2+浓度最高，在第5天达到132 mg/L，至培养结束时降至32.54 mg/L。
不同处理对土壤钠吸附比(SAR)的影响如图 4D所示。CK处理的SAR在第3天达到最高值(18.06)，之后虽略有下降，但仍维持在较高水平，表明其钠盐累积程度较高。BC处理显著降低了SAR，但仍高于其他改良剂处理。单一改良剂与改性生物质炭处理进一步降低了SAR，其值介于1.91~5.23。其中，BCDG处理的SAR最低，BCPAFC与BCSSP处理的SAR在整个培养期内保持平稳且处于较低水平，显示出较强的Na+调控能力。
综合来看，改性生物质炭在促进Na+释放、提高Ca2+与Mg2+浓度以及降低SAR方面均优于单一改良剂与未改性生物质炭。其中，BCPAFC处理表现出较为综合的改良效应：其将土壤pH稳定在接近中性范围(6.49~6.88)，维持较高的电导率(0.50~0.55 mS/cm)，在培养过程中保持较高的Na+释放能力和Ca2+、Mg2+浓度，同时将SAR控制在较低水平(2.73~4.24)。这些结果表明，BCPAFC能够协同改善土壤酸碱环境、促进盐分离子迁移并增强离子平衡稳定性，在盐碱土修复中展现出较高的应用潜力。
2.3 改性生物质炭对盐碱土ENa+、CEC与ESP的影响图 5为培养试验结束时(12 d)不同处理对土壤ENa+、CEC与ESP的影响。各处理均显著降低了土壤ENa+与ESP，同时显著提高了土壤CEC(P < 0.05)。在ENa+方面(图 5A)，与CK(2.40 cmol/kg)相比，所有改良处理均显著降低了ENa+含量。其中，BCPAFC处理的ENa+含量最低(1.64 cmol/kg)，较CK降低了31.7%，且显著低于BC、单一PAFC及另外两种改性生物质炭(BCDG、BCSSP)处理。这表明BCPAFC在降低土壤交换性Na+积累方面效果最为显著。CEC的结果如图 5B所示。CK处理的CEC最低，为11.88 cmol/kg，BC处理显著提升至13.88 cmol/kg；单一改良剂处理与BC处理间差异不显著；而改性生物质炭处理较原始生物质炭及单一改良剂处理均显著提高，其中，BCPAFC处理的CEC最高，为22.15 cmol/kg，较CK提高了86.4%，同时也显著高于BCDG (17.57 cmol/kg)和BCSSP(16.59 cmol/kg)处理。这一结果表明，BCPAFC处理对提升土壤阳离子交换容量的作用最为突出。ESP的变化趋势与ENa+一致(图 5C)。CK的ESP最高，为20.24%；BC处理显著降至14.55%；而BCPAFC处理进一步降至7.41%，较CK降低63.4%，且显著低于其他处理。
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图 5 不同改良剂对土壤ENa+、CEC和ESP的影响 Fig. 5 Effects of different amendments on soil ENa+, CEC and ESP |
综上所述，在培养结束时，BCPAFC处理同步实现了最低的ENa+与ESP以及最高的CEC，表明其在促进Na+置换、降低交换性钠比例以及增强土壤阳离子交换能力方面具有更显著的改良效果。
2.4 改性生物质炭对盐碱土总碳与可溶性有机氮的影响不同处理对土壤总碳(TC)与可溶性有机氮(DON)含量的影响如图 6所示。在培养初期(4 h)，BCPAFC处理的TC含量最高，为269 mg/L，较CK(218.45 mg/L)提高23.3%(P < 0.05)；单一改良剂处理(DG、SSP和PAFC)的TC含量较低(161.73~176.08 mg/L)，仅为CK的74%~81%；BCDG与BCSSP处理的TC含量介于单一改良剂处理与BCPAFC处理之间。培养至第12天，多数处理的TC含量进一步提升。BC处理提高至276 mg/L，较4 h时增加26.4%，表现为持续的碳释放特征；BCPAFC处理虽略有下降(256.57 mg/L)，但仍高于同期CK处理(242.78 mg/L)；相比之下，CK与PAFC处理的TC增幅有限，说明其可溶性碳释放能力有限。
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(图中小写字母不同表示同一培养时间不同处理间差异显著(P < 0.05)) 图 6 不同处理反应前后土壤总碳和可溶性有机氮含量 Fig. 6 Total carbon and dissolved organic nitrogen contents before and after reactions of different treatments |
DON的变化趋势与TC相反(图 6B)。培养4 h时，CK的DON含量最高(45.19 mg/L)，显著高于其他处理(P < 0.05)；BC、PAFC和BCPAFC处理的DON含量为29.15~36.35 mg/L，相当于CK的64.5%~ 80.4%；DG、SSP、BCDG和BCSSP处理的DON含量进一步降低至27~32 mg/L。培养至第12天，除PAFC处理外，其他处理的DON均显著下降，其中CK的降幅达40.6%，BCPAFC降幅为33.26%。此时，BCDG与BCPAFC的DON含量最低(约24 mg/L)，较同期CK低11.36%。
综合来看，BC与BCPAFC处理在培养初期即显著提高土壤TC含量，并在后期维持较高的可溶性碳水平，同时有效降低DON含量。这表明两者在促进土壤碳积累与调控氮素转化方面具有协同作用潜力。
2.5 改性生物质炭对土壤酶活性的影响不同处理对土壤酶活性的影响如图 7所示。各处理过氧化氢酶(CAT)活性介于44.2~49.6 μmol/(g·d) (图 7A)。其中，SSP处理的CAT活性最高(49.6 μmol/(g·d))，显著高于CK(45.52 μmol/(g·d))，其余处理与CK无显著差异。
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图 7 不同改良剂对土壤过氧化氢酶(A)、碱性磷酸酶(B)、脲酶(C)活性的影响 Fig. 7 Effects of different amendments on the activities of soil catalase (A), alkaline phosphatase (B), and urease (C) |
碱性磷酸酶(ALP)和脲酶(URE)活性在不同处理间表现出明显差异(图 7B、7C)。与CK相比，所有改良剂及生物质炭处理均提高了ALP活性。其中，SSP与PAFC处理的ALP活性最高，分别为18.48和19.47 μmol/(g·d)，较CK(11.35 μmol/(g·d))显著提高62.8%~71.5%(P < 0.05)；BC、BCSSP与BCPAFC处理的提升效果次之(P < 0.05)；而DG与BCDG的提升幅度较小，与CK差异不显著。
各改良剂及生物质炭处理的URE活性均显著高于CK(P < 0.05)，增幅为27.78%~64.90%。其中，BCPAFC的URE活性最高，达到1 425 μg/(g·d)，较CK(864.2 μg/(g·d))提高约64.90%。
综上所述，不同改良剂均能不同程度地提升土壤ALP与URE活性，SSP与PAFC对ALP活性的提升幅度较大，而BCPAFC对URE的促进作用更为显著。
2.6 改性生物质炭对土壤微生物群落结构及多样性的影响基于前期土壤理化性质与酶活性结果，本研究选取CK、BC、PAFC与BCPAFC 4个代表性处理，对其土壤细菌群落α多样性进行了统计分析。表 3显示，不同处理对细菌群落的丰富度与多样性均产生显著影响。与CK相比，BC和BCPAFC处理在观测物种数(Sobs)、Chao1丰富度指数、Shannon多样性指数及Simpson优势度指数方面均呈现显著提升(P < 0.05)。其中，BCPAFC处理在4项指标上均显著高于其他处理(P < 0.05)，表明其对土壤细菌α多样性的促进作用最为显著。
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表 3 土壤细菌丰富度和多样性指数 Table 3 Soil bacterial richness and diversity indices |
BC处理在丰富度与多样性方面也表现出明显的提升作用，各指数均显著高于CK与PAFC处理。相较之下，PAFC处理仅在Simpson指数上较CK有一定改善，而其Sobs与Shannon指数与CK无显著差异，说明其对细菌群落结构多样性的提升作用相对有限。
综上，BCPAFC处理在提升土壤细菌群落的物种丰富度、结构多样性及群落稳定性方面均表现出更为全面的调控能力，显示出其在改善盐碱土微生态环境方面的良好潜力。
图 8A显示了培养12 d后各处理的细菌操作分类单元(OTUs)分布情况。共鉴定到4 130个OTUs，其中1 213个为各处理共有(占29.37%)。CK的OTUs数量最少，而BCPAFC、PAFC与BC处理的OTUs数量分别较CK提高了30.05%、32.04% 和6.76%，其中BC处理的增幅最小。
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图 8 不同改良剂处理下的土壤细菌OTUs序列Venn图(A)，门水平上的群落柱形图(B)和Circos图(C)，以及属水平上的热图(D) Fig. 8 Venn diagram of soil bacterial OTUs sequences (A), community bar chart (B), and Circos diagram (C) at phylum level, and heatmap at genus level (D) under different amendments treatments |
在门水平上，细菌群落主要由假单胞菌门(Pseudomonadota，45.76%)、放线菌门(Actinobacteriota，9.98%)、酸杆菌门(Acidobacteriota，19.57%)和拟杆菌门(Bacteroidota，10.04%)组成(图 8B)。各改良处理均显著提高了放线菌门的相对丰度，其中BCPAFC处理的相对丰度最高(23.65%)，显著高于PAFC(15.13%)和BC(11.47%)处理。此外，PAFC和BCPAFC处理均显著提升了绿弯菌门(Chloroflexi)的相对丰度，均高于CK和BC处理。
Circos分析进一步揭示了不同处理与主要菌门之间的对应关系(图 8C)。BCPAFC处理显著提升了多个菌门的相对丰度，尤其在假单胞菌门与放线菌门等类群中表现出更高的结构复杂度；而CK处理的群落组成相对简单且均匀。BC与PAFC处理虽能改善部分菌门的丰度，但其整体调控作用弱于BCPAFC处理。
基于属水平相对丰度的热图分析(图 8D)显示，样本可分为两个主要聚类：BCPAFC处理单独聚为一类，而BC、PAFC与CK处理聚为另一类，表明BCPAFC处理显著改变了土壤细菌群落结构。在CK处理中，优势属包括鞘氨醇单胞菌属(Sphingomonas)、溶细菌属(Lysobacter)和奇朋元菌属(Qipengyuania)；而在BCPAFC处理中，这些属的丰度降低，黄杆菌属(Arthrobacter)与短小单胞菌属(Brevundimonas)成为主要优势类群。同时，假单胞菌属(Pseudomonas)、黄杆菌属(Flavobacterium)、氢代单胞菌属(Hydrogenophaga)以及根瘤菌属(Rhizobium)等在BCPAFC处理中均表现出较高的相对丰度。
总体来看，改性生物质炭处理，尤其是BCPAFC，不仅显著改变了关键菌门与菌属的组成，而且提高了土壤细菌群落的整体丰度、多样性及结构复杂性，表明其在调控盐碱土微生态方面具有较为综合的改善作用。
2.7 土壤微生物优势菌群与理化因子的关联分析土壤理化性质与主要细菌类群之间的相关性分析结果如图 9所示。土壤pH与多个细菌门类的相对丰度存在显著相关性。其中，pH与硝化螺旋菌门(Nitrospirota，r=−0.91，P < 0.01)、产硫杆菌门(Thermodesulfobacteriota，r= −0.99，P < 0.01)和拟杆菌门(Bacteroidota，r=−0.96，P < 0.01)呈显著负相关，而与绿弯菌门(Chloroflexota，r=0.93，P < 0.01)和厚壁菌门(Bacillota，r=0.77，P < 0.05)呈显著正相关。
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(*、**、*** 分别表示相关性达P < 0.05、P < 0.01和P < 0.001显著水平) 图 9 土壤微生物优势菌群与理化因子之间的相关性 Fig. 9 Correlation heatmap between dominant soil microbial taxa and physicochemical properties |
在盐基离子方面，Ca2+浓度与酸杆菌门(Acidobacteriota，r=0.99，P < 0.001)及厚壁菌门呈显著正相关。Mg2+浓度则与放线菌门(Actinomycetota)及假单胞菌门(Pseudomonadota)呈显著正相关。
碳氮组分(TC、DON)及土壤酶活性指标(CAT、ALP、URE)与多数细菌类群也呈现高度相关，其中与放线菌门和酸杆菌门的相关性最强，表明这些细菌类群对土壤养分循环、酶促代谢过程及微生态调控具有重要的响应作用。
3 讨论 3.1 改性生物质炭结构与表面化学性质对离子调控的作用机理球磨复合改性显著改变了生物质炭的物理结构和表面化学性质，这是其提升盐碱土离子调控能力的基础。本研究的表征结果表明，改性后生物质炭表面粗糙度增加，孔隙结构更为发达，含氧官能团增加，材料极性增强。该变化与Gao等[19]的研究一致，其指出球磨改性研究中的机械力活化能诱导生物质炭表面产生更多缺陷位点，从而显著提高表面反应活性。更重要的是，无机改性剂(DG、SSP、PAFC)的负载与复合，通过化学键合或表面络合，进一步提高了生物质炭的亲水性及表面有效电荷密度。这直接强化了其与土壤溶液离子的相互作用，特别是通过增强阳离子交换和特异性吸附来调控盐基离子组成。这一机制与Tomczyk等[20]关于生物质炭表面性质决定其环境行为与功能的综述观点一致。
现有盐碱土改良理论普遍认为，有效改良材料需同时具备结构稳定性与化学活性。改性生物质炭以碳基骨架为稳定载体，提供丰富的交换与吸附位点，而其负载的无机组分则主要承担中和土壤碱度与补给二价金属阳离子(如Ca2+、Mg2+)的双重功能，从而实现对pH、ESP和SAR等关键指标的综合调控[21]。Mao等[22]基于多地区田间试验的荟萃分析进一步证实，生物质炭施用能普遍提高土壤CEC并降低钠毒害相关指标，但其效果受材料自身性质和土壤初始盐碱化程度的共同影响。本研究中，BCPAFC处理在降低ENa+、ESP，以及提升CEC方面均表现出最优的综合效果，这超越了单一改性剂(PAFC)或未改性生物质炭(BC)的作用，体现了铝铁水解产酸、钙离子置换与生物质炭多孔载体稳定缓释三者通过球磨改性实现的协同增效[23]。
3.2 溶液化学与土壤交换性钠转化平衡的机制及差异分析苏打盐碱土的高pH主要由碳酸钠和碳酸氢钠体系维持。因此，改良的核心路径是降低碱度与增加土壤溶液中有竞争力的二价阳离子浓度，以驱动固相交换性Na+向液相的转化与迁移。需要强调的是，本研究采用水土质量比2.5∶1的土浆摇瓶培养，重点揭示溶液化学与离子交换过程的响应特征，用于材料机理阐释与处理间对比，并不直接评价团聚体与孔隙等结构性指标。本研究中，BCPAFC处理能显著且持续地降低并稳定土壤溶液pH，这主要归因于PAFC组分水解产生的H+及多价金属(Al3+、Fe3+)羟基络合物对土壤碳酸盐碱度的中和作用，与Guan等[24]关于酸改性生物质炭降低盐渍土pH的研究机制一致。Elmeknassi等[5]在综述中也明确指出，酸化中和与钙镁离子补给是降低土壤碱化度(ESP)并改善其结构稳定性的关键化学路径。
交换性钠的减少是改良效果的最终体现。本研究观察到，土壤溶液中的Ca2+、Mg2+浓度显著升高，同时，固相ENa+和ESP同步下降，清晰表明了离子交换平衡向Na+解吸方向移动的过程。溶液中竞争性阳离子浓度的增加，驱动Na+从土壤胶体交换位点上被置换下来，进入溶液。这一机制在大量田间研究中得到验证。Mao等[25]在沿海滩涂苏打盐碱土上的试验表明，脱硫石膏(DG)的施用能将ESP降至6% 以下，pH降至7.0左右，并使土壤溶液的主导离子由Na+、HCO3–/CO32–体系转变为Ca2+、SO42–体系。黄广志等[26]的荟萃分析也指出，生物质炭可通过提高CEC和优化交换性阳离子组成来降低土壤盐碱化风险。本研究中BCPAFC处理同时实现CEC大幅提升和ESP显著下降，与上述田间规律在机理上高度吻合。
然而，必须指出，本研究(摇瓶培养)与田间实际过程在盐分归宿上存在根本差异。在本封闭培养体系中，从固相置换出的Na+在有限的溶液中累积，导致EC值伴随Na+浓度同步升高，这直接反映了材料促进Na+活化与解吸的能力。而在田间条件下，成功的改良必须结合排水淋洗措施，将解吸出的Na+排出根层，从而在降低ESP的同时，也降低土壤溶液EC和总盐分。周利颖等[27]的暗管排水试验与Gharaibeh等[28]的长期田间观测均证明，水分运移驱动的盐分淋失是田间盐分风险降低的关键。因此，本研究的价值在于揭示并量化了材料驱动离子交换与钠活化的内在潜力，而其在田间的长期控盐效果，需在具备淋洗条件的土柱或田间试验中进一步验证。
3.3 碳氮循环与微生物群落响应的驱动机制改性生物质炭的添加改变了土壤碳氮转化过程。本研究中BCPAFC等处理提高了土壤总碳(TC)，同时降低了可溶性有机氮(DON)。这揭示了一个耦合的微生物过程：生物质炭及其负载的有机、无机组分输入，增加了易利用碳源，刺激了微生物活性；微生物为满足生长需求，加速同化吸收溶液中的有效氮(如DON)，导致其浓度下降。这一“碳激发氮固持”效应，有助于将氮素暂时固定在微生物量中，减少淋失风险，提升土壤养分保持能力[29]。Zhang等[30]在盐碱地改良研究中也指出，当盐碱胁迫缓解且外源碳输入增加时，微生物介导的碳氮周转强度会增强，并趋于形成更稳定的养分库。
土壤酶活性是微生物代谢活性的直接反映，也是养分循环强度的指标。BCPAFC处理显著提高了碱性磷酸酶(ALP)和脲酶(URE)活性，表明土壤中有机磷矿化尿素水解的速率加快。这通常与土壤环境胁迫(盐碱)减轻和底物有效性提高有关。Jin等[31]的研究证实，生物质炭改良可通过改善盐碱土微环境来显著提升关键酶活性；反之，高盐胁迫会强烈抑制酶活性，如颜路明和郭祥泉[32]所报道。本研究中，酶活性的提升与pH降低、ESP下降等化学改良效果同步出现，形成了“化学环境改善→微生物抑制解除→酶活性增强→养分循环加速”的良性连锁反应。
BCPAFC处理对微生物α多样性和群落结构的显著提升与重塑，是物理、化学和营养因子共同作用的综合结果。首先，改性生物质炭发达的多级孔隙结构，为微生物提供了大量免受竞争的微生境，增加了空间生态位异质性，从而支持更高的物种共存[33]。其次，BCPAFC有效降低并缓冲了土壤pH，直接减轻了强碱胁迫对微生物的筛选压力。同时，Ca2+与Mg2+对Na+的置换可降低交换性Na+占比及分散风险，改善土壤胶体体系的离子环境，从而为团聚体形成与孔隙功能恢复提供必要的化学条件，有利于氧气与底物扩散并创造更适宜的生存环境[34]。进一步地，TC的增加意味着有效碳源供给增强，与改善后的离子环境共同作用，激发了微生物的整体代谢活性，促进了那些参与碳氮循环、耐盐或具益生功能的类群(如放线菌门、假单胞菌属)的富集[35]。Gu等[36]的研究也表明，生物质炭能快速改变盐碱条件下微生物群落，其核心机制在于改善微生境和资源供给。此外，富集的某些微生物(如放线菌、节杆菌)可能通过分泌胞外聚合物等途径，进一步促进土壤团聚体的形成，增强结构的稳定性，这一过程在耐盐微生物研究中被广泛证实[37]。
3.4 研究局限性与田间适用性分析本研究采用摇瓶培养试验，其核心优势在于能精确控制条件，揭示材料本身驱动土壤离子交换平衡、酸碱缓冲及激发微生物响应的内在机制与短期潜能。但由于土浆培养条件下原状团聚体与孔隙结构难以保持，因此，本研究不对结构性指标(如团聚体稳定性、入渗率等)作直接评价，结构改善需在专门结构表征及柱渗/田间条件下进一步验证。另外，该体系缺乏田间关键的水盐运移过程，无法评估盐分在土体剖面中的淋洗、再分布及长期累积风险。正如Gharaibeh等[28]的研究所强调，田间盐碱土改良的最终效果(尤其是EC和总盐的降低)高度依赖于灌溉、排水等水分管理措施与改良材料的协同作用。因此，本研究的结论主要适用于机理阐释和材料初筛。
基于本研究取得的积极结果，BCPAFC展现出作为苏打盐碱土复合改良材料的良好潜力。它整合了降碱、改构(生物质炭与多价离子)和促生(碳源与微生境)等多种功能，符合杨劲松等[38]所倡导的“综合治理”理念。未来研究应递进至土柱淋洗试验和田间小区试验，重点验证：①在干湿循环条件下，BCPAFC对抑制盐分表聚的长期效果；②其与不同灌溉/排水模式协同应用的优化方案；③对主要作物生长、产量及土壤健康指标的长期影响。通过将材料改性机制与田间水盐管理实践深度结合，才能推动该材料走向实际应用，为苏打盐碱土的高效治理提供可靠的技术选项。
4 结论1) 球磨改性成功将脱硫石膏、过磷酸钙和聚合硫酸铝铁负载于生物质炭表面，显著改变其结构与表面化学特性。尤其是聚合硫酸铝铁改性生物质炭(BCPAFC)，形成了发达的多孔结构和丰富的金属–羟基复合物，表现出更高的极性与亲水性，为改善盐碱土的理化性质提供了优势。
2) 在土壤化学性质调控方面，BCPAFC能显著降低土壤pH并维持于近中性范围(6.49~6.88)，同时提高土壤溶液EC。该处理有效促进了Na+从固相解吸，并持续释放Ca2+与Mg2+，使钠吸附比(SAR)与交换性钠百分比(ESP)稳定处于最低水平，展现出通过水解酸化、多价阳离子絮凝及钙钠置换等多路径协同改良的能力。
3) BCPAFC处理显著提高了土壤细菌α多样性，富集了放线菌门等功能类群，并增强了碱性磷酸酶与脲酶活性。伴随总碳(TC)增加与可溶性有机氮(DON)降低，表明其通过缓解胁迫、提供碳源与微生境，激活了微生物驱动的碳氮转化过程。
综上，球磨改性生物质炭(尤以BCPAFC为代表)可多维度协同改良苏打盐碱土，后续需结合土柱与田间试验，验证其在水盐运移条件下的长期效果。
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