2026, Vol. 58
2. 土壤与农业可持续发展全国重点实验室(中国科学院南京土壤研究所), 南京 211135;
3. 江苏开放大学环境生态学院, 南京 210017;
4. 中国科学院大学, 北京 100049
近年来，随着工业的快速发展，有色金属冶炼、燃煤、水泥生产以及采矿等工业活动向大气中排放了大量镉(Cd)，进而导致土壤和农作物遭受Cd污染[1-2]。据统计，2010年，欧洲人类活动向大气中排放了约400 t Cd[3]；2015年，中国人类活动向大气中排放了约1 200 t Cd[4]。其中，金属冶炼被认为是最大的Cd排放源，约占总排放量的77%[5-9]。2014年《全国土壤污染状况调查公报》显示，我国Cd污染点位超标率高达7%，不同程度Cd污染农田土壤在全国污染土壤中的占比也高达65.7%[2, 10]，其中大气沉降Cd输入量占农田土壤Cd输入总量的12%~92%[11-12]。虽然未来我国大气Cd排放具有较大的不确定性，但是在一些典型区域，例如工业集中区域(长三角、珠三角、西北和西南等)，大气沉降往往是其周边农业生态系统重金属污染的最主要来源。
大气沉降的Cd主要以溶解态的形式在土壤表层积聚[13]，极易被作物吸收富集，进而危害人体健康[14-15]。其中，干沉降可交换态和碳酸盐结合态Cd占比25% 以上[16]，湿沉降Cd主要以小分子胶体(< 3 kDa)和离子态(< 0.45 μm)形式存在，占比高达80% 以上，具有较高的可溶性和可迁移性，可被生物直接吸收和利用[17]。此外，沉降到农田的Cd其活性还受到沉降区土壤理化性质的影响，如随土壤氧化还原电位和pH的变化，以硫化物结合态存在的Cd可被氧化溶解而释放；在淹水排干的稻田生态系统中，还原性物质铁、锰可形成次生矿物，影响Cd的固定，且土壤中的还原性硫不仅可以有效还原氧化锰，还能与Cd形成络合物或沉淀，进而对作物Cd富集以及粮食安全产生重要影响[18]。然而，当前的研究对大气沉降Cd进入稻田生态系统后，对土壤Cd形态以及其生物可利用性的影响仍缺乏系统认识[6, 19-21]。
因此，本研究以距离某大型铜冶炼厂的农田土壤为研究对象，设置周边大气沉降梯度区，开展大气沉降Cd监测和土壤置换试验，解析大气沉降Cd的空间异质性和化学形态特征，定量分析大气沉降Cd对耕层土壤Cd形态的影响及其对土壤有效态Cd的相对贡献，以为该地区土壤重金属污染防治以及区域粮食质量安全保障提供理论指导。
1 材料与方法 1.1 研究区概况本研究选择中国某大型铜冶炼厂周边农田土壤作为研究对象，根据研究区域与冶炼厂的距离以及GB 15618—2018《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》[22]中农用地土壤污染风险筛选值和管制值标准，将距离冶炼厂1、6、36 km的区域划分为：高沉降区(HS)、中沉降区(MS)、背景区(BS)[23]，各区域土壤的基本理化性质如表 1所示。研究区域属于亚热带湿润季风气候，夏季炎热，雨水充足，年平均温度18.3 ℃，年降水量1 900 mm左右，常年主导风向为东风和东北风，多年平均风速为1.19 m/s。区内地形复杂，地域性气候差异较大。区域成土母质为第四纪红黏土，3个沉降区土壤均主要为由红黏土发育的红壤和由信江河流冲积物发育的水稻土。
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表 1 高沉降区(HS)、中沉降区(MS)和背景区(BS)土壤基本理化性质 Table 1 Basic physiochemical properties of soils in high (HS), medium (MS) and background (BS) zones |
为了区分不同沉降梯度区大气沉降Cd对土壤Cd总量和形态的影响，2017年7—10月在背景区(BS)、中沉降区(MS)、高沉降区(HS)开展沉降梯度区土壤置换试验(水稻土)(图 1)。试验共设置7个处理，背景区3个，置换土壤分别来自背景区(BS-B)、中沉降区(BS-M)和高沉降区(BS-H)；中沉降区2个，置换土壤分别来自中沉降区(MS-M)和背景区(MS-B)；高沉降区2个，置换土壤分别来自高沉降区(HS-H)和背景区(HS-B)。每个处理均设置3个平行。置换试验所用土箱为塑料箱，尺寸为1.2 m(长)×0.8 m(宽)×0.4 m (高)。每个塑料箱中各装土350 kg进行水稻种植，种植期间保持相同的农艺措施。为保证沉降区和背景区的统一管理模式以及水稻后期人为不同步排水对土壤Cd形态的影响，本试验在水稻全生育期持续淹水2~5 cm(周边居民生活用自来水)。
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图 1 土壤置换试验设计 Fig. 1 Design of soil reciprocal translocation experiment |
经过105 d大气沉降暴露后，采集不同处理6个不同深度(0~2、2~4、4~6、6~10、10~15、15~20 cm)的剖面土壤。土壤样品经过干燥、碾磨、过100目筛(0.15 mm)后，分析土壤剖面总Cd含量以及对0~2、2~4、6~10 cm土壤Cd进行BCR连续提取[24](F1：可交换态；F2：可还原态；F3：可氧化态；F4：残渣态)。其中，F1通过0.11 mol/L醋酸在(22±5) ℃条件下振荡16 h提取；F2在F1提取的基础上加入0.5 mol/L盐酸羟胺在(22±5) ℃条件下振荡16 h提取；F3通过加入30% 过氧化氢，加热至(85±2) ℃振荡1 h后，再使用1 mol/L醋酸铵溶液在(22±5) ℃条件下振荡16 h提取；F4是将剩余部分进行消解获得的。
同时，为了探究大气沉降Cd时空分布，2017年7月—2018年7月在试验地周边设置大气沉降监测点，采用大气沉降接收桶(PE材质，高40 cm，直径20 cm)采集大气干湿沉降样品。采样桶放置需距地面1.5 m[13]，防止地面灰尘飞溅进入采样器而污染样品。每月将采集桶内的沉降样品转入聚四氟乙烯瓶(使用前用5% HNO3浸泡12 h以上)，4 ℃低温运回实验室，于4 ℃冰箱保存。每月采集1次干、湿沉降样，采样的同时，监测降水量与降尘量。大气沉降样品室温静置24 h后，用虹吸法分理出上清液，记录上清液体积；剩余沉淀以及浑浊液转移至50 mL离心管，于4 000 r/min离心10 min，通过0.45 μm滤膜过滤，记录滤液体积。滤液与上清液合并为大气湿沉降样品。过滤后的沉淀冷冻干燥后记录质量，其为大气干沉降样品。对大气湿沉降样品进行Cd总量、颗粒态(> 0.45 μm)、溶解态(3 kDa~0.45 μm，胶体态和离子态)和小胶体–离子态(< 3 kDa)分析。通过0.45 μm滤膜区分溶解态(胶体态和小胶体–离子态)与非溶解态(颗粒态)，通过3 kDa超滤管(Millipore，USA)区分胶体态和小胶体–离子态。湿沉降样品中Cd使用5% HNO3在80 ℃条件下水浴4 h进行前处理和测定[13, 20]。将每月采集的大气干沉降样品经干燥、碾磨、过100目筛(< 0.15 mm)后，通过BCR连续提取法提取不同形态Cd。
使用电感耦合等离子体质谱仪(Agilent 7800 ICP-MS，USA)进行Cd含量的测定[20]。通过土壤标准物质(GBW07442，国家标准物质研究中心)以及空白样品进行质量控制，样品回收率为97%~103%。
结合土壤剖面中F1形态Cd含量，计算“新沉降Cd”对不同土壤剖面F1形态Cd的贡献(C，%)，计算公式如下：
| $ C=\left(\mathrm{Cd}_{\text {deposition }}-\mathrm{Cd}_{\text {control }}\right) / \mathrm{Cd}_{\text {deposition }}$ | (1) |
式中：Cddeposition和Cdcontrol为同一种土壤暴露于高或中沉降区(如处理组BS-H和HS-H)和背景区中不同土壤剖面中F1形态Cd含量(mg/kg，干重)。
1.4 数据处理与分析试验数据使用Excel 2010进行处理，SPSS 22.0进行方差分析，Origin 2021进行绘图。
2 结果与分析 2.1 大气Cd沉降通量与形态高沉降区(HS)、中沉降区(MS)和背景区(BS)大气Cd年沉降通量见表 2。高沉降区大气Cd年沉降通量为12.20 mg/m2，显著高于背景区和中沉降区，分别是中沉降区(2.90 mg/m2)的4.21倍，背景区(0.84 mg/m2)的14.52倍。该结果表明，大气沉降具有明显的空间异质性，并且呈现显著的距离梯度递减趋势。
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表 2 2017—2018年高沉降区(HS)、中沉降区(MS)、背景区(BS)以及相关文献中大气沉降Cd的年沉降通量 Table 2 Annual deposition fluxes of atmospheric deposition Cd in HS, MS, BS and related literatures in 2017—2018 |
其中，在湿沉降中，Cd的赋存形式主要为粒径 < 3 kDa的小胶体–离子态，在背景区、中沉降区和高沉降区的占比分别为81%、90% 和58%；其次是粒径 > 0.45 μm的颗粒态Cd，在背景区、中沉降区和高沉降区占比分别为7%、5% 和29%；粒径范围在3 kDa~0.45 μm的胶体态Cd在背景区、中沉降区和高沉降区占比分别为11%、4% 和12%(图 2)。
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(F1，可交换态；F2，可还原态；F3，可氧化态；F4，残渣态) 图 2 背景区(BS)、中沉降区(MS)、高沉降区(HS)大气干湿沉降中不同形态Cd的含量 Fig. 2 Contents of different forms of Cd in atmospheric dry and wet depositions in BS, MS and HS |
在化学形态上，背景区、中沉降区和高沉降区的大气干沉降Cd主要形态为F2，分别占比67%、52%和53%；其次是F1形态的Cd，分别占比22%、26% 和26%；F4形态的Cd在中沉降区和高沉降区的占比分别为6% 和8%；F3形态的Cd在中沉降区和高沉降区占比分别为14% 和11%(图 2)。
2.2 土壤剖面Cd总量与形态变化背景区、中沉降区和高沉降区不同污染程度土壤剖面Cd含量变化如图 3所示。当背景区的土壤暴露在高沉降区(HS-B)后，0~2 cm和2~4 cm处土壤剖面Cd含量显著增加(图 3A)，相较于BS-B土壤分别增加了28% 和20%；当背景区的土壤暴露在中沉降区(MS-B)后，0~2 cm和2~4 cm处土壤Cd含量也有增加的趋势，分别增加了12% 和13%(图 3A)；相较于置换至背景区的中度污染土壤(BS-M)，暴露在中沉降区的中度污染土壤(MS-M)0~2 cm和2~4 cm处土壤的Cd含量分别增加了13% 和7%(图 3B)；而相较于转移至背景区的高度污染土壤(BS-H)，暴露在高沉降区的高度污染土壤(HS-H)0~2 cm和2~4 cm处土壤的Cd含量分别增加15% 和7%(图 3C)。对于所有处理，4~20 cm土壤剖面Cd含量未发生显著变化。可见，短期内，大气沉降Cd主要滞留在0~4 cm土壤中。
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(A：将背景区的土壤转移至高沉降区(HS-B)、中沉降区(MS-B)和背景区(BS-B)；B：将中沉降区的土壤转移至中沉降区(MS-M)和背景区(BS-M)；C：将高沉降区的土壤转移至高沉降区(HS-H)和背景区(BS-H)。下同) 图 3 高沉降区(HS)、中沉降区(MS)和背景区(BS)不同污染程度土壤剖面Cd含量变化 Fig. 3 Changes of total cadmium concentration in soil profiles with different pollution levels in HS, MS and BS |
暴露在背景区、中沉降区和高沉降区的不同污染程度土壤剖面Cd形态变化如图 4所示。当背景区的土壤暴露在中沉降区(MS-B)和高沉降区(HS-B)后，0~2 cm和2~4 cm处土壤剖面的F1、F2、F3和F4形态的Cd含量均有增加的趋势。其中，0~2 cm处土壤F1形态Cd含量相较于BS-B土壤分别增加了50% 和100%，F2形态的Cd均含量增加了50%，F4形态的Cd含量分别增加了50% 和100%；2~4 cm处土壤F1形态Cd含量分别增加了50% 和75%，F2形态的Cd含量分别增加了20% 和40%，F4形态的Cd含量分别增加了13% 和26%。而6~10 cm土层，F1、F2、F3和F4形态的Cd含量无明显差异(图 4A)。相较于转移至背景区的中度污染土壤(BS-M)，暴露在中沉降区的中度污染土壤(MS-M)0~2 cm和2~ 4 cm处土壤F1、F2、F3和F4形态的Cd含量均有增加的趋势。其中，0~2 cm处土壤F1形态的Cd含量显著增加了33%，F3和F4形态的Cd含量分别增加了33% 和14%；2~4 cm处土壤F1形态的Cd含量增加了25%(图 4B)。相较于转移至背景区的高度污染土壤(BS-H)，暴露在高沉降区的高度污染土壤(HS-H)0~2 cm和2~4 cm处土壤F1、F2、F3和F4形态的Cd含量均有增加的趋势。其中，0~2 cm处土壤的F1、F2和F4形态的Cd含量分别增加了21%、41% 和12%；2~4 cm处土壤F1、F2形态的Cd含量分别增加了12% 和23%。而6~10 cm土层，土壤F1、F2、F3和F4形态Cd含量均无显著差异(图 4C)。
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(F1，可交换态Cd；F2，可还原态Cd；F3，可氧化态Cd；F4，残渣态Cd。下同) 图 4 高沉降区(HS)、中沉降区(MS)和背景区(BS)不同污染程度土壤剖面各形态Cd含量 Fig. 4 Cd concentrations of different forms in soil profiles with different levels of pollution in HS, MS and BS |
从土壤剖面各形态Cd占比来看，当背景区的土壤暴露在中沉降区(MS-B)和高沉降区(HS-B)后，0~ 2 cm处土壤F1形态Cd占比从17% (BS-B)分别增加至22% 和25%；F2与F3形态Cd占比显著降低，F2形态Cd占比从17% 分别降低至11% 和12%，F3形态Cd占比则从9.7% 分别降低至9.1% 和4.6%；F4形态Cd占比无明显变化(图 5A)。相较于转移至背景区的中度污染土壤(BS-M)，暴露在中沉降区的中度污染土壤(MS-M)0~2 cm处土壤F1形态Cd占比从39% 增加至46%，F2形态Cd占比从18% 减少至13%，F3形态Cd占比无明显变化，F4形态Cd占比从35% 减少至33%(图 5B)。相较于转移至背景区的高度污染土壤(BS-H)，暴露在高沉降区的高度污染土壤(HS-H)0~2 cm处土壤F1形态Cd占比从43% 增加至48%，F2形态Cd占比从12% 增加至17%，F3形态Cd占比从9.3% 减少至5.6%，F4形态Cd占比从36% 减少至29%(图 5C)。而2~4 cm和6~10 cm土壤各处理F1、F2、F3和F4形态Cd占比均无显著变化。
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图 5 高沉降区(HS)、中沉降区(MS)和背景区(BS)不同污染程度土壤剖面各形态Cd占比 Fig. 5 Proportions of Cd in different forms in soil profiles with different levels of pollution in HS, MS and BS |
同一污染程度的土壤暴露在不同大气Cd沉降通量下，大气沉降Cd对土壤可交换态Cd的贡献如表 3所示。背景区土壤暴露在中沉降区(MS-B)后，大气沉降Cd对0~2、2~4、6~10 cm处土壤可交换态Cd的贡献分别为22%、26% 和6%；背景区土壤暴露在高沉降区(HS-B)后，大气沉降对上述3层土壤可交换态Cd的贡献分别为45%、31% 和8%。相较于转移至背景区的中度污染土壤(BS-M)，中沉降区的大气沉降对该区域上述3层土壤(MS-M)可交换态Cd的贡献分别为21%、18% 和15%。相较于转移至背景区的高度污染土壤(BS-H)，高沉降区的大气沉降对该区域上述3层土壤(HS-H)可交换态Cd的贡献分别为17%、10% 和4%。
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表 3 大气沉降Cd对土壤剖面可交换态Cd的贡献(%) Table 3 Contributions of atmospheric deposition Cd to exchangeable form Cd in soil profile |
本研究通过采集试验地大气干湿沉降，揭示了大气沉降具有明显的空间异质性。冶炼厂在生产过程中不断排放含Cd颗粒物，随着大气迁移以及降雨降尘，导致距离冶炼厂最近的高沉降区(HS)Cd年沉降通量最高，污染最为严重。随着与污染源距离的增加，Cd沉降通量逐渐降低(表 2)。该结果与之前的研究结果一致[19-20]。与国内外一些研究区域相比，本研究高沉降区Cd年沉降通量分别是西班牙韦尔瓦[25]、法国勒阿弗尔[26]、西班牙马里亚诺[27]的61倍、11倍和167倍(表 2)，同时也是贵州遵义[28]、松嫩平原[29]和渤海湾[30]Cd年沉降通量的38倍、30倍和111倍，表明本研究区处于大气Cd沉降高负荷水平。
大气沉降Cd通过干、湿沉降两种形式输入地表生态系统，是农田生态系统Cd的重要输入途径之一。2008—2018年，大气沉降是我国农田重金属最主要的输入源，贡献率高达50%~93%[31]，大气沉降Cd对农田的输入量达到了0.4 mg/(m2·a)[32]。Liu等[17]研究发现，短期的大气沉降对4~25 cm土层剖面重金属含量影响不显著。通常0~10 cm土壤体现了土壤大部分的养分性质和其他理化特征，这些特征对植物的生长至关重要，并且具有一定的代表性[33]。因此，本研究主要聚焦分析0~10 cm土层。结果显示，暴露在大气中、高沉降区的土壤其表层(0~2 cm)Cd含量显著增加12%~28%，2~4 cm土层Cd含量增加7%~20%，4~10 cm土层也有增加的趋势，表明大气沉降进入土壤后可以增加0~10 cm土壤的Cd含量，但是大多Cd被土壤表层(0~2 cm)所吸附。这主要是因为Cd易被具有较大比表面积的土壤团聚体、矿物质以及有机官能团吸附和络合，从而难以向下迁移[6, 34]。但大气沉降能够显著增加土壤溶液和DGT(薄膜梯度扩散法)提取态Cd的含量，对土壤和植物生长具有一定的风险[35]。
本研究中，暴露于中沉降区(MS)和高沉降区(HS)的0~2 cm处土壤F1形态Cd含量相比对照处理(BS-B)增加了33%~100%(图 3)。这可能是因为大气干沉降Cd主要以F2(66%~75%)和F1(25%~26%)形态存在(图 1)，通过沉降进入土壤后，易被吸附在土壤团聚体表面，具有较高的生物有效性和迁移性，增加了土壤中F1形态Cd含量[14, 20]。此外，表层0~2 cm处F2形态Cd含量也增加了16%~100%，其占比达到了9%~17%(图 3和图 4)。虽然这部分Cd不能被植物直接利用，但在淹水排干条件下易被活化[20]，转化为F1形态Cd，存在较高的环境风险。高沉降区(HS)和中沉降区(MS)湿沉降pH显著低于背景区(BS)，而酸沉降有利于可提取态Cd的浸出，从而使Cd在土壤中的活性和迁移性增强[6, 36]。本研究揭示了大气新沉降Cd的高可迁移性和活性远远高于土壤中的原有Cd，更易在农作物中富集，具有较高的环境风险。
本研究中，不同污染程度的土壤经过大气沉降暴露后，土壤F1形态Cd含量增加4%~45%(表 3)。高沉降区大气沉降中F1形态Cd含量为0.39 mg/kg(图 2)，暴露于高沉降区的背景土壤(HS-B)F1形态Cd含量相较于背景区土壤(BS-B)增加0.03 mg/kg，占Cd总含量的45%，表明大气沉降Cd进入土壤后能够增加土壤有效态Cd的含量，具有较高的活性，但活性相较于之前显著降低，即大气沉降Cd进入土壤后发生明显老化。相关研究表明，从大气进入土壤的高活性Cd在最初的120 d内在土壤中通过物理化学反应、土壤矿物和有机质吸附会迅速老化，其中70% 的大气沉降Cd被转化为非交换态；随后，生物可利用态Cd逐渐降低，到200 d左右老化基本结束，其中95% 的沉降Cd发生老化[20, 35]。虽然大气沉降Cd在土壤中发生老化反应，但老化过程显著高于水稻的生长周期，导致水稻生物量下降6%~18%，且破坏细胞结构、抑制蛋白质合成，并在灌浆期迁移转运至籽粒，对水稻生长发育及人类身体健康具有较大风险[20]。
4 结论冶炼厂周边具有较高的大气Cd沉降通量，距离冶炼厂下风向1、6、36 km处的大气Cd年沉降通量分别为12.20、2.90、0.84 mg/m2。大气沉降Cd具有较高的活性，湿沉降溶解态Cd的占比为5%~29%，干沉降可交换态Cd的占比为22%~26%。大气沉降Cd主要滞留在0~4 cm的表层土壤中，且显著增加0~2 cm土壤可交换态Cd的含量和比例，其贡献率达17%~45%。综上可见，大气沉降Cd具有较高的活性和可迁移性，易被作物吸收富集，存在较高的环境风险。本研究结果对冶炼厂区域土壤Cd污染防控具有一定的指导意义。
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3. College of Environment and Ecology, Jiangsu Open University, Nanjing 210017, China;
4. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China